土壤中锌的分析（原子吸收分光光度法） 比色法干扰因素较多

一、土壤分析意义

锌（Zn）也是中锌植物生长和人体必需的微量营养元素之一。但过量锌也会给植物和人类造成危害。析原吸收

二、分光法方法选择的光度依据

测定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、土壤选择性好、中锌操作简便、析原吸收快速的分光法特点，是光度测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的土壤高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定。比色法干扰因素较多，中锌操作较繁琐，析原吸收在没有原子吸收分光光度计时可采用。分光法

三、光度方法原理

试样导入原子化器后，形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，即可得样品中被测元素的浓度。测定土壤中Zn的总量，可将土样消化后进行。Zn含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定，可以排除背景和基体效应的干扰。Zn含量较低时可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定。

四、仪器与设备

原子吸收分光光度计；Zn元素空心阴极灯。仪器使用适宜条件可参照仪器说明书。

五、主要试剂

1、浓硝酸、浓盐酸、高氯酸(优级纯);

2、Zn标准贮备液:称取1.000g金属Zn (99.99%),用适量1∶1HC1溶解，用水稀至1L, HC1酸度为c(HC1)=0.5mol·L^-1，此溶液含Zn为p(Zn)=1000mg·L^-1。

六、操作步骤

1、土壤试样的消化：

HF-HCIO₄-HNO₃消化：称取经105^oC烘干(过0.149mm筛孔)土样0.5000g～1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内，加几滴蒸馏水湿润，加10mL HF，加5mL1∶1 HCl₄-HNO₃混合液，低温消化（100^oC以下)lh后，升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O₄大量冒烟，再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O₄-HNO₃混合液，消化至 HCIO₄冒大量烟并至干，再加5mL HNO₃消化至干，加5mL盐酸溶液［c(HC1)=2mo1·L^-1〕加热溶解，定容至25mL待测。

2、标准曲线的绘制

用逐级稀释法配制含Zn这50 mg·L^-1 的标准溶液，再配制成含Zn为0mg·L^-1,0.50mg·L^-1,1.00 mg·L^-1，1.50 mg·L^-1,2.00 mg·L^-1,2. 50 mg·L^-1的标准系列，酸度为c(HC1)=0. 5mol·L^-1。

3、试样的测定

将消化液与标准曲线同时测定，按照仪器性能可以直接测元素浓度或先测定吸光度，然后在相应标准曲线上查得元素含量。

七、结果计算

式中: ω(Zn)——土壤锌的质量分数，mg·kg^-1;

P——测得的锌的质量浓度，mg·L^-1;

V——试样定容总体积,mL;

10^-3——将mL换算成L的系数;

m——样品质量,g。

八、测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制，允许的最大相对偏差见表42.1；测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。

参考资料：土壤农业化学分析方法